全自動固相萃取帶你一起了解萃取的原理

點擊次數(shù)：2306 更新時間：2020-04-16

　　全自動固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。

　　萃取是利用系統(tǒng)中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作，萃取有兩種方式：

　　液液萃取，用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分，溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶，具有選擇性的溶解能力，而且必須有好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，并有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚；用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等。

　　固液萃取，也叫浸取，用溶劑分離固體混合物中的成分，如用水浸取甜菜中的糖類；用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產(chǎn)量；用水從中藥中浸取有效成分以制取流浸膏叫“滲瀝”或“浸瀝”。

　　雖然萃取經(jīng)常被用在化學(xué)實驗中，但它的操作過程并不造成被萃取物質(zhì)化學(xué)成分的改變（或說化學(xué)反應(yīng)），所以萃取操作是一個物理過程。

　　萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點，并且不揮發(fā)的組分存在下的蒸餾，而這種溶劑本身并不與混合物中的其他組分形成恒沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發(fā)度的物系。由于混合物中兩組分的揮發(fā)度接近相等，使到他們在接近相同的溫度下蒸發(fā)，而且蒸發(fā)的程度也相近，從而使分離變得困難。因此，相對揮發(fā)度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。

　　萃取蒸餾使用一種一般不揮發(fā)、具有高沸點，并且易溶的溶劑與混合物混合，但卻并不與混合物中的組分形成恒沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發(fā)生不同的作用，令到他們的相對揮發(fā)度發(fā)生變化。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發(fā)度高的組分被分離開并形成塔頂產(chǎn)品。塔釜產(chǎn)品則由溶劑和另一組分混合而成。由于溶劑并不與另一組分形成恒沸物，因此他們可以再用適合的方法分離開。

　　這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是，在選擇溶劑時，溶劑需要能顯著改變相對揮發(fā)度，否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經(jīng)濟性（需要使用的量、其本身的價格和其可用性）。還要容易在塔釜中分離開來。并且不能與各組分或混合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；也不能在設(shè)備中引起腐蝕。一個典型的例子就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑，萃取蒸餾苯和環(huán)己烷形成的恒沸物。

　　全自動固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)之上，結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。 SPE根據(jù)其相似相溶機理可分為四種：反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。

　　SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴和多氯聯(lián)苯等有機物質(zhì)分析，水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析，抗生素分析，臨床藥物分析等方面。

　　SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。

　　一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑；吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；用適當?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨Ａ舻母蓴_物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。

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